LC/MSによる食肉中に残留するストレプトマイシン(SM)及びジヒドロストレプトマイシン(DSM)の定量法を検討した．SM及びDSMは水溶性塩基性化合物であることから，イオン化にはエレクトロスプレーイオン化法(ESI)を採用し，ポジティブモードとした．LC条件は，カラムに TSKgel Super ODS (10 cm×2 mm i.d.), 移動相には5 mmol/L HFBA-アセトニトリル(88 : 12)を用い，流速は毎分0.18 mLとした．検出には，プロトン付加イオン[M+H]⁺を用い，結果をより確かなものとするために代表的フラグメントイオン( m/z 263)も同時にモニターした．本法における豚肉，牛肉に対する添加回収率は0.2 μg/gの添加で 70% 以上，検出限界は0.01 μg/gであった．