LC/MSによる健康食品中の甲状腺ホルモンの分析方法を検討した.健康食品に含まれる甲状腺組織中のチログロブリンをタンパク質分解酵素プロテアーゼで加水分解することにより,主要な甲状腺ホルモンである3,5,3'-トリヨード-L-チロニン(T3)及びL-チロキシン(T4)を遊離させた後,酢酸エチルで精製し,LC/MSで定量及び確認した.痩身効果を表示した3種類の健康食品について分析した結果,2つの健康食品からT3を16 μg/g及び29 μg/g,T4を31 μg/g及び90 μg/gそれぞれ検出した.本法の定量下限値はT3及びT4ともに0.1 μg/gであった.