残留農薬の一斉分析に，GC/MS/MSを使用したときの感度及び精度を明らかにし，その有用性を検証することを目的として検討を行った．4種の農産物(ほうれんそう，にんじん，たまねぎ及び玄米)をそれぞれアセトン抽出し，GPCカラム及びグラファイトカーボンカートリッジで精製したものをマトリックス試料とし，35種類の農薬を添加して分析精度の検討を行った．その結果，検出限界はGC/MS (SIM)と比較してほぼ同等であった．各種マトリックスを添加した農薬標準溶液の測定再現性は，0.1 μg/mL及び0.05 μg/mLの濃度においてそれぞれ良好であったが，0.02 μg/mLでは35農薬中20農薬において変動係数が 10% 以上となった．SIM測定では避けられないマトリックス成分による妨害ピークも，GC/MS/MSを使用することによって影響を排除できる例が複数確認された．