かんきつ類中の N -メチルカルバメート(NMC)系農薬21種及びそれらの代謝物又は異性体12種を,ジクロロメタンを用いずに同時に分別定量する方法を検討した.レモン,オレンジ,グレープフルーツをアセトン抽出,次いで塩化ナトリウムを添加後酢酸エチルで再抽出し,Supelclean ENVI-Carb 及び Mega Bond Elut SAX の2種のミニカラムを組み合わせて精製した.NMCはポストカラム反応蛍光検出HPLC(以下HPLC)で定量した.HPLCの保持時間が妨害ピークと一致したNMCは,LC/MS (SIM) を用いて定量した.HPLCとLC/MSの双方で定量したNMC(83例)について定量値の一致度を計算した結果, r 2=0.9178とよく一致していた.添加回収率(0.1 ppm添加)は一部のNMCを除き,60.1~97.8% であった.