近年残留基準の定められたベンゾイルフェニル尿素系殺虫剤や，米のみに基準が定められた除草剤などで，公定試験法がHPLC-UV測定である農薬17種を，LC/MSを用いて測定する方法を検討した．特に分析時間の短縮や溶媒使用量の削減に重点を置き，アセトニトリル抽出と固相による精製の組み合わせを用いた．玄米，オレンジ，ばれいしょを対象とした 0.1 μg/g の添加回収実験では，作物と農薬の組み合わせで一部低い回収率となったが，残留基準が定められている組み合わせでは，回収率72～93%，相対標準偏差 10% 付近という結果が得られた．