N -メチルカルバメート系農薬7種類および尿素系農薬7種類，合計14種類について，LC/MSによる多成分一斉分析法を検討した．ODSカラムを用い，移動相は水-メタノールを用いてグラジエント分析を行った．イオン化法は，エレクトロスプレーイオン化法を用いた．農産物中の各農薬は，アセトンで抽出した後，10% 塩化ナトリウム水溶液を加え，ジクロロメタンに転溶した．次いで，減圧濃縮した後，メタノールに溶解して試験溶液とした．4種類の農作物に，各農薬を0.1 μg/g添加したときの回収率は36.5～112.5% であった．また検出下限値は0.0012～0.0056 μg/gであった．