ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)，ブチルヒドロキシアニソール(BHA)および没食子酸プロビル(PG)，ノルジヒドログアヤレチック酸(NDGA)およびターシャリーブチルヒドロキノン(TBHQ)の5種類のフェノール系酸化防止剤について，LC/MSおよびGC/MSによる定量・確認法を肉まんを用いて開発した．乾燥ガス付LC/MS (ESI)により， Shim-pack FC-ODSカラムを用いて5種類のフェノール系酸化防止剤の疑分子イオン[M-H]^-が観察された．GC/MS (EI)では5種のうちBHA, BHT, BHTQの3種についてフラグメントイオンが観察された．分析操作中に分解しやすいTBHQ, NDGA, PGは抽出混合溶媒にアスコルビン酸を加えることにより分解を防止でき，チューインガム以外の油脂はMega-Bond Elut^® C18カートリッジで精製することにより，LC/MSおよびGC/MSで良好に分析でき，オリーブ油，パスタソース，ピーナッツバターに適用できた．