6種類の作物と1種類のジュースを試料として,固相抽出とLC/MS/MSによる農薬82成分の迅速一斉分析法を検討した.メタノールを用いて抽出した試料溶液の一部を分取し,C18ミニカラムで精製後,3種類のミニカラム(HLB, SAX, 活性炭)に農薬をそれぞれ保持させ,アセトニトリルなどで溶出した.測定はESIポジティブ,ネガティブ両モードで行った.検討したすべての試料において,82成分中75成分で 50% 以上の回収率が得られ,RSD(%)もほぼ 20% 未満であった.この結果,これらの農薬は本法による一斉スクリーニング分析が可能であると示唆された.また,前処理操作の小スケール化に伴い操作時間が短縮され,かつ機器測定時のマトリックス効果も低減された.