ジクロルボス(DDVP)，トリクロルホン(DEP)およびナレド(BRP)のLC/MS/MSを用いた果実・野菜中の同時分析法を開発した．リン酸と無水硫酸ナトリウムを加え酢酸エチル抽出後，Envi-Carbミニカラムで精製した．試料検液は100%アセトニトリル溶液とし，不活性化処理済みバイアルを用いて，BRPおよびDEPからDDVPへの変化を防止した．LC/MS/MS条件はESI，ポジティブモードを，移動相には，酢酸-酢酸アンモニウム-メタノール系を用い，ODSカラムでグラジエント分析を行った．本法による8作物での0.1 μg/g濃度の添加回収率は，BRPは75.0∼91.8%，DDVPは70.2∼88.9%，DEPは77.3∼92.1%の良好な回収率が得られた．定量下限はBRPは1 ng/g，DDVPおよびDEPは2 ng/gであった．