食肉中に残留するオキシテトラサイクリン(OTC)，テトラサイクリン(TC)，クロルテトラサイクリン(CTC)およびドキシサイクリン(DOXY)のテトラサイクリン系抗生物質(TCs) 4薬剤について微生物学的スクリーニング，HPLCおよびLC/MS/MSを用いる迅速で精度の高い分析法を構築した．食肉中からTCsを0.01 mol/L EDTA含有マキルベン緩衝液で抽出し，逆相・カチオン交換ミックスモードカートリッジカラムにより精製した．本分析法における添加回収率は， OTC, TCおよびCTC各々0.2 μg/g, DOXY 0.05 μg/gを食肉に添加したとき，76.6～99.0% (CV 1.6～5.4%)であった．微生物学的スクリーニングによりTCsが残留していると推定された食肉13検体について，HPLCおよびLC/MS/MS分析によりCTC(9検体)，DOXY(4検体)が同定された．