LC/MS/MSを用いた加工食品中29種類のカルバメート系農薬の迅速な一斉分析法を検討した．各農薬は微粉末状の香辛料を除き，高速溶媒抽出装置を用いてアセトニトリルで抽出した．香辛料は超音波洗浄器中で抽出した．抽出液を水・有機溶媒両用GPCに注入し，13～18分の保持時間の溶出液を捕集して窒素ガスで濃縮し，アセトニトリルーギ酸アンモニウム緩衝液に溶解した後，LC/MS/MSに注入した． 乾燥果実および香辛料に29種類の農薬を各0.1および0.01 μg/g添加した回収率は，ほとんどが50～150%であり，みそおよびしょう油に各0.01 μg/g添加した回収率は，4種類の農薬を除いて46.9～122.6%(変動係数3.8～37.6%)であった．定量限界( S / N =10)は，赤トウガラシにおいて0.05～0.001 μg/gであった．