LC/MS/MSを用いた畜水産物中の残留動物用医薬品の一斉分析法を検討した．畜水産物中の動物用医薬品を95%アセトニトリルで抽出し，フロリジルカラムを通過させた後，リン酸緩衝液に溶媒を置換してSep-Pak Plus C₁₈に負荷し，40%メタノールおよび70%アセトニトリルで溶出して精製2画分を得た．試験溶液をグラジエント溶離法によりLC/MS/MSを用いて分析した．本法の適用により，牛筋肉，鶏卵，魚介類において37品目の動物用医薬品が回収率60%以上であり，定量可能であった．本法は28品目の動物用医薬品で適用不可であり，その他の42品目の動物用医薬品は，定量はできないがスクリーニングが可能であった．本法の定量下限は暫定基準値をおおむね下回ることから，動物用医薬品の残留分析におけるスクリーニング法として有用である．