LC/MS/MSを用いた乳中のアミノグリコシド系抗生物質9種類の一斉分析法を検討した．試料を2%トリクロロ酢酸含有リン酸溶液で除タンパク後，抽出液をOasis WCXおよびMCXで精製した．LC条件はカラムにTSK-gel VMpak25を，移動相は0.1%ギ酸-アセトニトリルを用いた．各薬剤を0.01 μg/gおよび0.1 μg/g添加した場合の回収率は66.1～110.8%，変動係数は17.1%以下で，本法による各薬剤の定量下限値は0.001～0.01 μg/gであった．この方法を用いてカナマイシン製剤を乳房内注入された乳房炎罹患牛の乳汁について継時的に分析した．乳中のカナマイシン濃度は指数関数的に減少し，投与後60時間目には基準値以下となり，休薬期間経過後は0.01 μg/gであった．