ヒメキサゾールを試料からアセトニトリルで抽出し,塩析後,水層部分に一部移行したヒメキサゾールを固相カラムに負荷して酢酸エチルで溶出した.アセトニトリル層および酢酸エチル溶出液の両液を合わせることにより,ヒメキサゾールの回収率を向上させた.測定はDB-FFAPを装着したGC-NPDで測定した.また,GCの試料注入口における吸着防止のため高度不活化処理を施したガラスインサートを使用し,さらにC18ミニカラムによる精製を加えることにより,測定を妨害するような夾雑ピークがなく定量することが可能となった.試料にヒメキサゾールを0.1 μg/gとなるように添加し,30分放置後,本法に従い試験を行った.3回試行による回収率は65.0~84.7%であった.本法の定量限界は0.02 μg/gであった.