LC/MSを用いたセデカマイシン(SCM)およびテルデカマイシン(TDM)の同時分析法を開発した．SCMおよびTDMをアセトニトリルで抽出し， n -ヘキサンで脱脂後，試料溶液を調製した．MSはESI，ポジティブモードで，LCの移動相には炭酸-アンモニア緩衝液(pH 10.0)-アセトニトリル系を用い，塩基耐性の分析カラムで分析を行った．添加回収実験の添加濃度は豚試料が0.01と0.05 μg/g，鶏試料が0.01と0.3 μg/gとし，SCMは回収率80～93%，相対標準偏差3.0～9.0%，TDMは回収率77～90%，相対標準偏差2.7～7.8%と良好な結果が得られた．SCMとTDMの定量限界値はそれぞれ0.008 μg/gおよび0.005 μg/gであった．