高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法(LC/MS/MS)を用いた畜水産食品中の動物用医薬品98成分の一斉分析法を検討した．試料をメタノールで抽出，水で希釈後，50%メタノール濃度に調整した溶液を孔径サイズ0.02 μmの精密ろ過膜で精製し，LC/MS/MSで測定した．0.2 μg/g濃度での添加回収試験の結果，すべての試料において50～150%の回収率が得られたものは87成分で，変動係数も20%未満であった．抗生物質が検出された試料を用いて，本法と公定検査法を比較したところ，分析値がほぼ一致し，十分な真度で分析可能であった．本法は畜水産食品中の動物用医薬品の残留分析におけるスクリーニング法として有用と考える．