LC-MS/MSによる畜水産食品中のビコザマイシン(BZM)の分析法を開発した．試料中からアセトニトリル-水(4 : 1)でBZMを抽出し，2段階の固相抽出カートリッジにより，濃縮，精製を行った．第一段階ではスチレン-ジビニルベンゼン共重合体カートリッジ(GL-Pak PLS-2)を，第二段階ではジビニルベンゼン- N -ビニルピロリドン共重合体カートリッジ(Oasis HLB)を用いた．測定は，0.01% ギ酸-メタノール(8 : 2)を移動相とし，ODS系カラムを用いた液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法(LC-MS/MS)のネガティブイオンモードで行った．豚筋肉・肝臓，ブリおよび牛乳について，残留基準値濃度および0.01 μg/gの添加回収実験を行った結果，いずれに試料とも 70% 以上の平均回収率が得られ，併行再現精度は 10% 未満，室内再現精度は 20% 未満であった．また，定量下限値は，0.002～0.005 μg/gであった．