農産物中のドジンをLC/MSを用いて分析する方法を検討した．試料からアセトニトリルおよび含水アセトニトリルで抽出した後，酢酸エチルに転溶し，PSAミニカラムで精製し，LC/MSのESIポジティブモードで測定する方法を開発した．種実類には，転溶操作の前に塩酸添加アセトニトリル/ヘキサン分配による脱脂を，ほうれんそうなどにはグラファイトカーボンミニカラムによる精製を追加した．農産物16種類の試料からの回収率は80.3～100.0%(相対標準偏差0.3～6.4%)，検出限界は0.0006mg/kg ( S/N =3)であった．開発した方法は操作が簡便であり，また，一律基準値レベルの分析に対して十分な検出感度を有しており，農産物中のドジンの残留分析に有用と考えられた．