畜水産物およびはちみつ中のアセフェート，メタミドホスおよびオメトエートを定量するための同時分析法を検討した．牛筋肉，豚ギョーザ，はちみつなど12種類の試料(5～10 g)から，無水硫酸ナトリウムで脱水しながら酢酸エチルで抽出し，GPCおよびPSAカラムクロマトグラフィーにより脱脂・精製したのち，カラムスイッチング付きESI-SIM モードLC-MSで測定した．回収率(2併行×5日)は，はちみつを除いて71.4～98.4%(併行精度≤12.5%，室内精度≤14.1%)と良好であった．なお，はちみつに高純度のサロゲート物質を用いる内標準法を適用したところ，回収率が97.6～98.6%と大きく改善された．