畜水産物を主原料とする加工食品中の残留農薬について一斉分析法を検討した．均一化した試料に酢酸エチル-シクロヘキサン(1 : 1)および硫酸ナトリウムを加えて抽出，濃縮後，アセトニトリル/ヘキサン分配およびC18ミニカラムで脱脂し，グラファイトカーボン/PSAミニカラムで精製した．分析にはイオントラップ型GC/MSを使用し，スキャン法で測定した．スキャン法での測定が困難な農薬についてはMS/MS法でスキャン法と同時に測定した．試料4種(冷凍餃子，ウナギ蒲焼，コンビーフ，レトルトカレー)について292成分の添加回収試験 (0.1 μg/g添加) を行った結果，210 (レトルトカレー) ～262 (冷凍餃子) 成分が回収率 70～120% の範囲であった．本法は畜水産物を主原料とする加工食品中の残留農薬検査に有用な分析法であると考えられる．