畜水産物中のクロフェンセットをLC/MSを用いて分析する方法を検討した．試料にヘキサンを加えて脂肪を溶解した後，含水アセトニトリルでクロフェンセットを抽出し，抽出液をC18ミニカラムで精製した．溶出液を濃縮後，1％ 炭酸水素ナトリウムを含む10％ 塩化ナトリウム溶液を加え，酢酸エチルで洗浄後，塩酸で酸性とし，酢酸エチルに転溶した．溶媒を除去後，残留物を水-メタノール(7 : 3)に溶解してLC/MSで測定した．畜水産物10種類の試料からの回収率は77.8～97.8％(相対標準偏差0.6～5.8％)と良好な結果が得られた．クロフェンセット0.01 mg/kgを添加した各試料のクロマトグラムでは，クロフェンセットのピークは S/N >10であり，また，定量を妨害するピークも認められなかった．