魚肉中のヒスタミンの分析を目的として，2種類の固相抽出カートリッジカラムを直列に連結した精製法を検討した．魚肉中のヒスタミンを，トリクロロ酢酸溶液を添加し，ホモジナイズして抽出した．その上清を中和後，中性リン酸緩衝液で希釈し，ODSの下部にSCXを連結したカラムで精製した．試験溶液をフルオレスカミンで蛍光誘導体化し，蛍光検出器付きHPLCによる測定の結果，クロマトグラム上に妨害ピークがほとんど見られなかった．6種類の鮮魚および水産加工品における添加回収試験の結果，平均回収率は83～92％，相対標準偏差は5％ 以下であった．本法は，魚肉中のヒスタミン分析法として有用であった．