畜水産物およびはちみつ中の4-ヒドロキシクマリン系殺鼠剤 (ワルファリン，クマテトラリル，ブロマジオロン，ブロディファコウム)の高感度な分析法を開発した．4-ヒドロキシクマリン系殺鼠剤を畜水産物およびはちみつから酢酸酸性下アセトンで抽出し，酢酸エチルおよびヘキサンの混液で転溶後，アセトニトリル/ヘキサン分配およびPSAミニカラムで精製してLC-MS/MSで測定を行った．牛の筋肉，牛の肝臓，牛の脂肪，豚の筋肉，さけ，うなぎ，しじみ，鶏卵，牛乳およびはちみつの10食品を用いて，添加濃度0.0005または0.001 mg/kgで5併行の添加回収試験を行った結果，真度79～108％，併行精度2～8％の良好な結果が得られた．本法を用いた試料中の定量限界は，いずれの食品においても，ブロディファコウムは0.0005 mg/kg，ワルファリン，クマテトラリルおよびブロマジオロンは0.001 mg/kgであった．