畜水産物中のスピノサドの活性成分であるスピノシンAおよびスピノシンDを定量するための分析法を検討した．牛筋肉，うなぎ，はちみつなど11種類の試料(5～20 g)に，1 mol/Lリン酸水素二カリウム水溶液を加えて，アセトン-ヘキサンでホモジナイズ抽出し，多孔性ケイソウ土カラムを用いたオンカラム液-液分配法，次いでSAX/PSA連結ミニカラムクロマトグラフィーにより脱脂・精製したのち，ESIポジティブ-SIMモードLC-MSで測定した．回収率は 0.01 μg/g 添加で 76.1～93.8％(RSD≤8.7％)，0.05 μg/g添加で75.1～104.1％(RSD≤8.6％)と良好であった．