10種のヘテロサイクリックアミン類（HCAs）について，加熱調理食品に適用可能な分析法を検討した．分析法はHCAsを酸性下でメタノール抽出し，多孔性ケイソウ土カラム，弱陰イオンおよび強陽イオン交換カラムによる精製後，LC-MS/MSにより測定するものである．分析法の妥当性確認は，マーケットバスケット方式で調製したトータルダイエットスタディ（TDS）試料のうち，第4群（油脂類），第10群（肉・卵類）および第11群（魚介類）を用いて実施した．10 ng/g相当添加したときの回収率，および試行数2回で5日間分析した場合の精度（併行精度および室内再現精度）は，一部のHCAsには課題があるもののほぼ良好な結果であった．検出下限（LOD）および定量下限（LOQ）は，定量下限付近の測定値の変動から算出した．さらに，本分析法を用いて，TDS試料の1～13群，市販調理済食品27品目および試験室内で調理した食品中の含有濃度を測定して，方法の実用性の確認を行うとともに実態調査を行った．