超臨界流体抽出による穀類・豆類中の残留農薬分析法を検討した．ペースト状に細切均一化した試料を吸水性ポリマーおよびケイソウ土と混和させた後，抽出容器に充填し，超臨界状態の二酸化炭素で抽出操作を実施した．抽出成分をアセトニトリルに溶解させ，ミニカラム（ENVI-Carb II/ PSA＋PSA）で精製した．測定はGC-MS/MSを用い，試験溶液のマトリックス効果の影響を加味し，マトリックス検量線で定量した．5種の農産物について334農薬，添加濃度0.01および0.1 µg/gにおける妥当性評価（2試行×5日）を実施した結果，137農薬が真度，精度の目標値を満たした．また，101農薬は真度が50～70％である一方，精度は目標値を満たした．本法は精度，迅速性に優れ，さらに簡易である点において，穀類・豆類中の残留農薬分析法として利用可能と考えられる．