LC-MS/MSによる農産物中残留農薬の一斉分析法を検討した.試料からアセトニトリルで抽出したのち,GPC/グラファイトカーボンSPEで精製し,さらに,シリカゲル/PSA連結SPEにより精製してScheduled MRMモードのLC-MS/MSにより測定した.ほうれんそう,玄米,大豆,オレンジおよびトマトに124種類の農薬成分を0.1 μg/g添加して回収率を求めたところ,回収率70~120%(相対標準偏差≤15%)に収まった農薬成分は121種類であった.本法を適用して農産物239検体について実態調査を行ったところ,98検体から49種類の農薬成分が検出された.