食品中の糖アルコール（D-マンニトール，キシリトールおよびD-ソルビトール）を分析する精度の高いHPLC定量法およびLC-MSを用いた確認法を開発した．HPLCでは，カラムにスルホン酸型ポリスチレン系カチオン交換樹脂，移動相に水を用い，カラム温度を50℃，流速を0.85 mL/minとして，3種の糖アルコールを完全に分離定量できた．オレンジジュース，ヨーグルト，チューインガムおよび牛乳に添加した3種の糖アルコールの回収率はいずれも91％以上，CV値3.1％以下であった．アミノ基結合型カラムを用い，アセトニトリル–水（9 : 1），0.2 mL/minでLC-MS分析した結果，ESI（-）では，いずれの糖アルコールも［M-H］^-，［M＋Cl］^-に由来するイオン，ESI（＋）では［M＋Na］^＋，［M＋Na＋CH₃CN］^＋に由来するイオンが観測され，食品中の糖アルコールを容易に確認することが可能であった．