テトラヒドロフラン(THF)およびジメチルホルムアミドに不溶のスチレン系ポリマー中のスチレンなどの揮発性物質8成分の定量分析法を開発した.細切した試料0.1 gをヘッドスペース(HS)バイアルに採り,内標準物質50 μg/mLを含む o -ジクロロベンゼン(DCB)2 mLを加えて密栓した.オートサンプラーを用い,140℃で1時間加熱後,HSガス1 mLをGCに注入した.シンジオタクチック・ポリスチレン,スチレンブロックコポリマーおよび変性ポリフェニレンエーテルの試料はDCBに溶解または分散した.各測定対象物質に対する分離,定量性はいずれも良好であった.添加回収率は300 μg/gの添加で95~113%であった.また,本法はTHFに溶解する一般のスチレン系ポリマーにも適用可能であった.一般用ポリスチレン,耐衝撃性ポリスチレン,アクリロニトリル/スチレン樹脂,アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン樹脂のいずれの試料においても,食品,添加物等の規格基準の試験法と同等の定量値が得られた.