超臨界流体抽出（SFE）およびLC-MS/MSを用いた野菜・果実中の残留農薬一斉分析法を開発した．LC測定が可能な中～高極性農薬を対象として，SFE試料の調製方法やSFE条件を最適化した．SFE試料として試料–セライト–無水硫酸マグネシウム（1 : 1 : 1）の混合比率，モディファイヤーとしてメタノール，超臨界二酸化炭素流体を用いて，抽出圧力16.4 MPa，抽出温度40℃，抽出時間30分でSFEを行うことにより，検討農薬の大部分で高回収率が得られた．117農薬について添加濃度0.01 ppmで添加回収試験を行ったところ，トマトで112農薬，きゅうりで103農薬で，真度70～120％，併行精度25％未満の良好な結果が得られた．農薬が残留した市販の野菜・果実を用いて，本法と通知法を比較したところ，ほぼ同等の結果が得られた．アセフェートやメタミドホスのような高極性農薬は，開発したSFE法のほうが，有機溶媒抽出法（厚生労働省通知一斉試験法）よりも高回収率が得られた．