メラトニン(MEL)のプレカラム蛍光誘導体化法を利用し,生乳中MELの定量法を確立した.生乳をパパインで酵素処理後,MELをクロロホルムで抽出した.抽出物中のMELに過酸化水素存在下アルカリ性で硫酸銅を添加し,加熱・誘導体化後,酢酸エチルで抽出し蛍光検出器付HPLCで定量分析した.生乳中MELの確認は,ピークの保持時間,励起スペクトル及び発光スペクトルの比較により行った.MEL標準品を生乳に加えたときの添加回収率は85.2±7.3%(n=5)であった.