LC-MS/MSを用いた農産物中残留農薬の迅速試験法について検討した．試料10 gに，アセトニトリル30 mLを加えホモジナイズ後，無水硫酸マグネシウム4 g，塩化ナトリウム1 gおよびクエン酸緩衝剤を加えて農薬を抽出した．また，夾雑成分を除去するため，独自の3層固相カラム(C18/GC/PSA; 60/30/60 mg)を使用した．また試験液の測定は，2台のLC-MS/MSを組み合わせ，スケジュールドMRMモードで実施した．厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従って，5種の農産物(玄米，キウィー，キャベツ，かんしょ，ほうれんそう)における，本法の妥当性評価を行った．結果，60農薬中，ガイドラインによる評価基準を満たしたものは，玄米で58，キウィーで59，キャベツで55，さつまいもで55，ほうれんそうで56農薬であった．本法は，農産物中残留農薬の日常検査に有用であることを確認した．