LC-MS/MSによる農産物中の残留農薬一斉分析法について，「食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドライン」に従って評価を行った．試料からアセトニトリルで抽出したのち，GPC-グラファイトカーボンSPEで精製し，さらに，シリカゲル/PSA連結SPEにより精製してScheduled MRMおよびESIポジティブ/ネガティブスイッチングモードを組み合わせたLC-MS/MSにより測定した．5種類の農産物，122種類の農薬成分を対象にして添加濃度0.01 μg/gおよび0.1 μg/gで，分析者1名が1日2併行で5日間の枝分かれ試験を行って，真度(回収率)，併行精度および室内精度を求めた．その結果，両濃度でガイドラインに示される目標値を満たした農薬成分は農産物5種類ともにジスルホトンを除く121種類であった．