魚介類のメチル水銀濃度には，一部の魚種を除き，食品衛生法により暫定的規制値が設定されている．われわれは，この暫定的規制値への適合判定に用いることが可能なメチル水銀定量法として，フェニル誘導体化を介したGC-MS法を開発し報告した．本論文では，試料の脱脂操作の追加，フェニル誘導体化条件の変更，またPEG200との共注入を主とする大幅な改良を加えることにより，より操作性が高くGC-MSへの負荷が小さな分析法を開発した．改良した分析法の性能は，認証標準試料（4種）ならびに鮮魚（2種）を基材とする添加試料を，2機関に所属する分析者3名が計画的に分析して得た分析値に基づき評価した．その結果，全試料と分析者3名の組合せを通じ，本分析法の真度は85～98%，室内精度(RSD%)は1.6～8.1%と推定され，これらの推定値が厚生労働省のガイドラインに示された目標値を満たすことから，妥当性を確認した．