标题:Otimização das condições para obtenção de padrão de bixina e das etapas de extração e saponificação para quantificação de bixina em “snacks” extrusados por CLAE
摘要:A escolha do método de análise do corante de urucum está profundamente relacionada com o tipo de matriz alimentícia que influencia as etapas iniciais de um procedimento analítico, tais como extração e saponificação. Para a quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é necessário o uso de padrões que às vezes não estão disponíveis comercialmente. Os objetivos deste trabalho foram isolar padrões de bixina e de norbixina e verificar o efeito de diferentes condições na extração de bixina em “snacks” extrusados e sua conversão em norbixina durante a saponificação, utilizando CLAE em fase reversa. Através de cristalizações foram obtidos cristais de bixina com 98% de pureza e norbixina, purificada por coluna de sílica-gel, com pureza de 93%. As condições de extração e saponificação foram estudadas através de planejamento experimental fatorial e as respostas obtidas por CLAE. Os cromatogramas evidenciaram que o melhor solvente para extração foi acetato de etila, sendo necessário realizar 8 extrações sucessivas para completa remoção dos pigmentos. Para obter 100% de conversão de bixina em norbixina, a saponificação deve ser efetuada com 35 mL de KOH 35% metanólico com agitação a 50 ° C por 20 minutos.