畜水産物中のフルオピコリド試験法について検討を行った.試料に塩化ナトリウムを加え,ギ酸酸性下でアセトン抽出し,ケイソウ土カラムで脱脂後,GC (グラファイトカーボン)およびPSA (エチレンジアミン- N -プロピルシリル化シリカゲル)カラムで精製して,LC-MS/MSで測定した.10種類の畜水産物(牛の筋肉,鶏の筋肉,牛の脂肪,牛の肝臓,鶏卵,牛乳,はちみつ,うなぎ,さけ,しじみ)を対象にして基準値濃度で添加回収試験を行った結果,真度( n =5)は96~100%,併行精度2.3~6.2%,定量限界は0.01 mg/kgを設定できた.