LC-MS/MSによるアユ中のフェニコール系薬剤（クロラムフェニコール，チアンフェニコール，フロルフェニコール）の分析法を開発した．試料は，筋肉以外に骨や内臓を含む可食部全体とした． 90％アセトニトリル溶液で抽出した試料抽出液の一部をフロリジルカラム（2 g）で精製後，アセトニトリル–n-ヘキサン分配により脂肪を除去した．アセトニトリル層を分取して濃縮した後，リン酸緩衝液に置換して水酸基表面修飾型スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（200 mg）により精製した．得られた溶出液を脂質除去機能付き除タンパクフィルターに通して試験溶液とした．クロラムフェニコールはサロゲート物質（クロラムフェニコール-d5）を用いた検量線で，チアンフェニコールおよびフロルフェニコールは絶対検量線で定量した．厚生労働省通知のガイドラインに基づく妥当性評価の結果，真度が85～103％，併行精度が5.0～13％，室内精度が7.6～13％となり，目標値を満たしていた．本法はアユ全体中のフェニコール系3薬剤の残留を効率良く検査する試験法として有用である．さらにクロラムフェニコールとチアンフェニコールの残留が認められた場合は，本法で求めた定量値で食品衛生法の規格基準への適合を判断することが可能である．