摘要：Amaç: Günümüzde kötüye kullanılan yasadışı maddeler arasında en yaygın kullanılan madde esrardır. Esrarın saptanmasına yönelik yapılan çalışmalarda, idrarda ana metaboliti olan THC-COOH’un kat-faz (SPE) ve sıvı-faz (ELE) ekstraksiyon teknikleri ile analizi yer almaktadır. Bu çalışmanın amacı, sentetik idrar örneklerinde THC-COOH analizi için GC-MS ile tayini öncesinde SPE ve LLE metodlarını kullanarak örnekleri analize hazırlamak ve bu yöntemlerin örnek hazırlamadaki verimleri ve etkinlikleri karşılaştırmaktır. Aynı zamanda bu yöntemlerin tekrarlanabilirlik, seçimlilik, doğruluk, kesinlik ve doğrusallık gibi validasyon parametreleri inceleyerek yöntem geçerliliğini değerlendirmektir.Gereç ve Yöntem: Ana standart olarak (±)-ll-nor-9-carboxy-A9-THC ve iç standart olarak (±)-ll-nor-9-carboxy-A9-THC-D3 kullanılmıştır. LLE için Toxi-tube B, SPE için Clean Screen THC kartuşları kullanılmıştır. Türevlendirme için BSTFA+%1 TMCS kullanılmıştır. Analizler Thermo Finnigan Trace Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi (GC-MS) cihazı ile yapılmıştır. SPE ve LLE metodlarının karşılaştrılması Minitabll istatistik paket programı ile yapılmıştır.Bulgular: Çalışmamızda en düşük tayin sınırı olarak (LOD) 2 pg/L elde edilmiştir. Elde edilen sonuçlarda geri kazanım değerleri %90’nın üzerinde ve %RSD değerleri %10’nun altında bulunmuştur. 25-500 pg/L arasındaki konsantrasyonlarda kantitatif tayin yapılabilmesi için gerekli olan doğrusallığın var olduğu tespit edilmiştir. Uygulanan Anderson-Darling testi ile LLE ve SPE sonuçlarının normal bir dağılıma uymadığı görüldüğünden non-parametrik test olan Wilcoxon signed-rank testi uygulanmıştır.Sonuç: Çalışmamızda bulunan doğrusallık, tekrarlanabilirlik ve geri kazanılabilirlik değerleri, biyoanalitik validasyon kriterleri doğrultusunda kabul edilebilir düzeyde bulunmuştur. Elde edilen istatiksel sonuçlara göre, LLE ve SPE metodları arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmuştur (p<0.005). Yapılan çalışma ile analiz öncesinde örnekhazırlamabasamağının önemi gösterilmiştir.Anahtar Kelimeler: TCH_COOH, Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon, Katı Faz Ekstraksiyon, İdrar, Gaz Kromatografi Kütle Spektrometri.
其他摘要：Objective: Marijuana is the most widely used illegal substance in the world. The target analyte for cannabinoids analysis in urine is THC-COOH. The most widely used sample preparation methods for THC-COOH are liquid-liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE). The aim of this work is to compare the extraction methods (LLE and SPE) for (±)-ll-nor-9-carboxy-A9-THC ÇTHC-COOH) for synthetic urine samples (n=80) prior to Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) analysis. In addition, a method validation was conducted in terms of reproducibility, selectivity, accuracy, precision and linearity.Materials and Methods: (±) -1 l-nor-9-carboxy-A ’-THC and (±) -ll-nor-9-carboxy-A9-THC-D3 (as the internal standard) were used in the studies. Toxi tube B and Clean Screen THC cartridges were used for LLE and SPE, respectively. BSTFA with 1% TMCS were used in the derivatization step. The analysis is performed with Thermo Finnigan Trace GC-MS. Minitabll was used in statistical evaluations.Results: The limit of detection (LOD) was found to be 2 pg/L. All recovery values were >90% with RSD values <10%. A calibration curve for the standard stock solutions of 25-500 pg/L was obtained with a coefficient of variation (R2) of 0.9968 which indicates a good linearity. The Anderson-Darling test applied indicated that, LLE and SPE results do not follow a normal distribution, therefore, a non-parametric test, Wilcoxon signed-rank test was used in statistical evaluations.Conclusions: The linearity, repeatability and recovery values obtained in the study were found to be in accordance with bioanalytical validation criteria. According to the statistical results obtained, a significant difference between LLE and SPE was found (p <0.005). By means of this study, the importance of sample preparation steps prior to analysis has been shown.{end} TCH-COOH, Liquid-Liquid Extraction, Solid Phase Extraction, Urine, Gas Chromatography Mass Spectrometry.
关键词：tch-cooh;liquid-liquid extraction;solid phase extraction;urine;gas chromatography mass spectrometry
