标题：Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência
其他标题：In-house validation of a multi-residue method for determining residual avermectin in cow's milk by hplc coupled with fluorescence detection
出版社：Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
摘要：Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.
其他摘要：A detailed procedure for in-house validation of methods, including experimental design, statistics and evaluation of assumptions, was proposed and applied to the validation of a method for screening avermectins in cow's milk by high performance liquid chromatography coupled with fluorescence detection. Assays were performed with solvent and matrix-matched calibration curves, milk blanks and spiked samples. The assumptions about the statistics employed were evaluated and confirmed. Linearity was achieved between 25 and 150 ng.mL-1. No significant matrix effects were observed in this range. Mean apparent recoveries varied from 87.2 to 101.4%. The relative standard deviations under conditions of repeatability ranged from 3.3 to 11.2%, while the relative standard deviations of partial reproducibility varied from 7.4 to 14.7%. These results indicated exactness and precision of the method between 10 and 30 µg.L-1 for the four analytes studied. The experimental limits of detection and quantification were 5 and 10 µg.L-1, respectively. Decision limits (12.6 to 13.7 µg.L-1) and detection capabilities (15.1 to 17.4 µg.L-1) were estimated, assuming a maximum residue level of 10 µg.L-1.
关键词：validação intralaboratorial;abamectina;doramectina;eprinomectina;ivermectina;leite bovino;cromatografia líquida de alta eficiência
