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文章基本信息

  • 标题:Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada
  • 其他标题:In house validation of a method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography
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  • 作者:Souza, Scheilla V. C. de ; Vargas, Eugênia A. ; Castro, Luciana de
  • 期刊名称:Food Science and Technology (Campinas)
  • 印刷版ISSN:0101-2061
  • 电子版ISSN:1678-457X
  • 出版年度:2003
  • 卷号:23
  • 页码:213-220
  • DOI:10.1590/S0101-20612003000400039
  • 语种:Portuguese
  • 出版社:Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
  • 摘要:

    Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

  • 其他摘要:

    A method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography was otimized and in house validated. Steps of extraction, clean-up, detection and quantification by visual and densitometric analysis were standardized. In method validation were employed standard solutions and spiked samples in levels varying from 0.027µg/L to 0.970µg/L. Linearity, specificity, trueness, precision, detection and quantification limits were the parameters evaluated. Average recovery values in quantification range were from 84.2% to 99.0% for visual analysis and from 85.2% to 105.2% for densitometric analysis, with CVs values from 2.3% to 9.8% and from 3.6% to 13.9%, respectively. The detection limit was 0.036µg/L and the quantification 0.045µg/L, according to national and international regulations for aflatoxin M1 in milk.

  • 关键词:leite;aflatoxina M1;validação;CCD
  • 其他关键词:milk;aflatoxin M1;validation;TLC
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